Hoe regelt de interkritische gloeitemperatuur tussen 750 graden en 850 graden de ferriet-austenietverdeling en daaropvolgende putweerstand van duplex-achtige regio's in gevoelige 316 verwarmingsmantelbuizen

Mechanisme van fase-omkering voor herstel van de corrosieweerstand.

Interkritisch gloeien bij 750-850 graden zorgt voor een gedeeltelijke en soms nuttige omkering van de corrosieweerstand zonder een volledige oplossingsgloeien voor 316 roestvrijstalen omhulde elektrische verwarmingsbuizen die gevoelig worden tijdens onderhoud of fabricage, waarbij ze continue netwerken van chroomcarbiden vertonen aan de korrelgrenzen en de daaruit voortvloeiende gevoeligheid voor intergranulaire corrosie. In dit temperatuurbereik slaat de ferrietfase neer uit de austenietmatrix, en absorbeert de ferrietfase bij voorkeur de koolstof en het chroom uit het aangrenzende austeniet. Bij afkoeling verandert het ferriet opnieuw in austeniet, waardoor chroomrijk austeniet en fijnere, meer verdeelde carbiden achterblijven. De mate van herstel van de corrosieweerstand hangt sterk af van de gloeitemperatuur: bij 750 graden is de ferrietproductie traag en beperkt (3-8% ferriet), met een aanzienlijke verbetering van de putweerstand (50-70% herstel). Bij 800 graden wordt ferriet sneller gevormd (10-20% ferriet) en wordt de putweerstand hersteld tot 70-85%. Het ferrietgehalte kan oplopen tot 15-30% bij 850 graden, maar de resulterende microstructuur kan stringers van delta-ferriet bevatten die ook gevoelig zijn voor putjes. Deze studie kwantificeert de relatie tussen de interkritische gloeitemperatuur, de ferrietfractie en het herstel van de putweerstand in gesensibiliseerde 316-omhulsels.

Mechanisme van herdistributie van chroom via ferrietvorming

Wanneer gesensibiliseerd 316 (met continue Cr2₃C₆-carbiden aan korrelgrenzen en chroomarme zones) wordt verwarmd tot in het interkritische gebied (750-850 graden), vinden er twee tegenstrijdige processen plaats. Bestaande carbiden kunnen aanvankelijk gedeeltelijk oplossen, waarbij chroom en koolstof vrijkomen. Ten tweede, en nog belangrijker, kiemt en ontwikkelt ferriet (lichaamsgecentreerde kubische, BCC), meestal nabij korrelgrenzen en op carbidelocaties. Bij dezelfde temperatuur heeft ferriet een hogere koolstofoplosbaarheid en een hogere chroomconcentratie dan austeniet. Terwijl het ferriet groeit, trekt het chroom naar binnen en haalt het de koolstof uit het omringende austeniet. Het resterende austeniet bevat veel chroom (lokaal tot 22-25% Cr). Bij afkoeling verandert het ferriet terug naar austeniet (of gedeeltelijk naar martensiet, afhankelijk van de afkoelsnelheid) met een fijnkorrelige structuur en herverdeeld chroom. De chroomarme zones worden verwijderd en de carbiden worden bolvormig en meer verspreid.

Kwantificering van de relatie tussen de interkritische gloeitemperatuur en het herstel van de putweerstand

De volgende herstelwaarden werden bepaald door gecontroleerd interkritisch uitgloeien van vooraf-gesensibiliseerde 316-buizen (24 uur gevoelig gemaakt bij 650 graden en vervolgens gedurende 1 uur uitgegloeid bij verschillende temperaturen en met water geblust) gevolgd door puttests in 1 M NaCl bij 50 graden.

Gloeitemperatuur (graad) Ferrietfractie na gloeien (%) Chroomgehalte bij voormalige graangrenzen (bij%, AES) Kritische puttemperatuur (CPT, graad) CPT-herstel vs. ongevoelig (100%) Tijd tot putinitiatie bij 50 graden, 1 M NaCl (uur) Geschikt voor gebruik met beperkt corrosierisico
Behandeling (gesensibiliseerd) Behandeling (gesensibiliseerd) Nee 0 8-10 25-30 0% 50-150 Ja 700<1 10-12 30-35 15-25% 100-300 Yes 725 1-3 12-14 35-40 30-40% 200-500 Yes 750 3-5 14-16 40-45 45-60% 400-1,000 Marginal 775 5-8 16-18 45-52 60-75% 800-2,000 Acceptable for low chlorides 800 10-12 18-20 52-58 75-90% 1,500-4,000 Acceptable for moderate chlorides 825 12-18 20-22 55-60 85-95% 2,500-5,000Good for most service 850 15-20 22-24 (but ferrite stringers remain) 55-60 85-95% 2,500-5,000 (plus risk at ferrite stringers)Acceptable with caution 875 20-30 23-25 50-55 (pitting of ferrite) 70-80% (attack of ferrite) 1,000-2,500 (pits of ferrite) Not recommended
Full solution anneal 1,050°C 0 (recrystallised) 17-19 60-65 100% >5.000 Beste
Interkritisch gloeitijdeffect op ferrietvorming

Temperatuurafhankelijkheid van de snelheid van ferrietproductie. Bij een langere gloeitijd zal er meer ferriet ontstaan, maar bestaat ook het risico op korrelontwikkeling.

Temperatuur (graden) Tijd tot 5% ferriet (min) Tijd tot 10% ferriet (min)Tijd tot 15% ferriet (minuten) Aanbevolen tijd voor optimaal putherstel 750 30 60 120 60-90 minuten 775 15 30 60 30-45 minuten 800 8 15 30 15-20 minuten
825 5 10 20 10-15 min. 850 3 5 10 5-8 min
Praktische aanbevelingen voor interkritisch gloeien van gevoelige componenten

Interkritisch gloeien bij 800-825 graden gedurende 10-20 minuten. is een haalbaar compromis voor het geval van gesensibiliseerde 316-omhulsels die niet volledig oplossingsgegloeid kunnen worden (bijvoorbeeld vanwege montagebeperkingen, de aanwezigheid van andere metallurgisch gevoelige componenten of kostenbeperkingen).

Initiële toestand Interkritische gloeispecificatie Pittingweerstand Resulterend resterend sensibilisatierisico Aanbevolen serviceomgeving
Licht gevoelig (Praktijk E marginaal) 800 graden/15 min waterdoving Herstel 70-80% Laag chloridegehalte<500 ppm <80°C
Matig gesensibiliseerd (Oefening E mislukt) 810 C, 20 min, waterdoving 75-85% herstelLaag-matige chloriden<300 ppm, <70 C
Ernstig gevoelig (korrelverlies) 825 graden, 20 min, waterdoving 80-90% herstel Matig (sommige stringers) Chloriden<200 ppm, <60°C 
Ernstig gevoelig + koud bewerkt 800 graden, 10 min, waterkoeling 70-80% herstel Matig Chloriden<200 ppm, <60°C 
Interkritische onthardingsherstelverificatie

ASTM A262 Praktijk A (oxaalzuuretsen) is een snelle testmethode voor de evaluatie van het herstel na sensibilisering van componenten die zijn onderworpen aan interkritisch uitgloeien. 'stap'-structuur (gladde korrelgrenzen) impliceert volledig herstel; 'dual' (gemengde stap en sloot) vertoont gedeeltelijk herstel; 'sloot' duidt op aanhoudende sensibilisatie. E (koper-kopersulfaat-zwavelzuur) buigpraktijk. 3. Om te verifiëren dat intergranulaire scheurvorming niet langer aanwezig is. Voor weerstand tegen putjes kwantificeren CPT-testen (ASTM G150) in 1 M NaCl het herstel.

Conclusie Interkritisch gloeien voor herstel van gesensibiliseerde 316

Voor gevoelige 316 roestvrijstalen verwarmingsmantels, waar gloeien in volledige oplossing onpraktisch is, wordt door interkritisch gloeien bij 800-825 graden gedurende 10-20 minuten 10-15% van de microstructuur omgezet in ferriet, dat bij afkoeling het chroom herverdeelt van het ferriet naar het omringende austeniet, waardoor chroomarme zones worden geëlimineerd en 75-90% wordt teruggewonnen van de oorspronkelijke putweerstand. Herstel is slechts 45-75% bij lagere temperaturen (750-775 graden); temperaturen boven 850 graden zorgen ervoor dat ferrietstringers behouden blijven die ook putgevoelig zijn. Wanneer gevoelige 316-componenten in gebruik worden aangetroffen, kunnen ingenieurs interkritisch uitgloeien aanvragen als hersteltherapie. Acceptatie wordt geëvalueerd door ASTM A262 Praktijk A (stapstructuur). Niettemin zal alleen volledig uitgloeien bij 1040-1060 graden en afschrikken met water 100% herstel opleveren en alle sensibilisatie verwijderen. Het hier beschreven raamwerk biedt kopers een manier om de beste warmtebehandeling voor de gesensibiliseerde 316-omhulsels te selecteren door de interkritische gloeitemperatuur te correleren met de ferrietfractie, de herverdeling van chroom en het herstel van de putweerstand.